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气相色谱仪与液相色谱的比较
  • 发布日期:2009-09-17      浏览次数:3193
    •  GCLC的共同特点是能够对复杂样品同时进行分离分析。那么GCLC有什么特点呢 ?我们从以下几个方面进行分析。

         流动相

      GC用气体做流动相,又叫载气。长用的有氦气,氮气,氢气。与LC相比,GC流动相的种类少,可选择范围少,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在LC中,流动相种类多,而且对分离结果的 贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对LC要简单一些。此外,GC的载气成本要低于LC流动相的成本。

        二.固定相

       因为GC的载气种类少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其是填充柱在GC中,固定相常有载体和涂敷其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响。所以,导致了种类繁多的固定相开发研究,迄今已有数百种固定相供我们使用,但常用的LC流动相也就十几种,故LC在很大程度上要靠选择不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种,在实际分析中,GC一般选择一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速)来优化分离。而LC往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数来优化分离。

         三,分析对象

      GC所能分析的样品应是能挥发且是热稳定的,沸点不超过300度的,超过300度的用LC效果会更好;据有关资料统计,在目前已知的化合物中,已有20%-25%的用GC可直接分析,其余原则上可用LC分析。也就是说GC分析的对象没有LC 。这也可以解释为什么每年国际上发表的色谱文献中,有关LC的比GC的论文的多。国内早些年因为LC使用远不及GC的普遍。故GC的论文发表的多一些,近年来,随着社会经济的发展,LC的普及速度很快,发表论文已与国际接轨。需要指出的是,一些不能直接用GC分析的样品,可以通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接进样。此外GCLC更适和*性气体的分析。

          检测技术

      GC常用的检测技术有多种,比如热导池检测器(TCD)氢火焰检测器(FID)电子俘获检测器(ECD)氮磷检测器(ECD)火焰光度检测器(FPD)及转化炉。其中FID对大部分有机化合物都有响应,而且灵敏度特别高,zui小检测线达到纳克级。而在LC尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC 常用的也就是紫外---可见光吸收检测器和示差折光 检测器。前者的通用性远不及GC中的FID后者的灵敏度又教低,且不适于梯度脱洗。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的检测器GCECDNPDLC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但这一点上,GC要优于LC,因为GC的流动相的特点,她与MS的在线连用已不存在任何问题,而LCMS连用就受到了流动相的限制,虽然目前已有多种接口,如离子束,热喷雾和电喷雾,但流动相的选择还是受到了限制。

          制备分离 

      在新产品研究开发中,或在未知物定性鉴别中,常需要收集色谱分离后的组分做进一步的分析,而某些高纯度的生化试剂是直接用色谱分离来制备的,就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易清除。然而,由于GC的柱容量不及LC,如果用GC做制备,那是非常费时的。因此,制备GC的价值很有限,制备LC有很广泛的应用,如果必须用GC实现制备分离,还可以用尺寸较大的填充柱来进行。一般几次分离所收集的样品就足以进行一次NMR测定。

       除以上所述之外,色谱,包括毛细管电泳,都有一个共同的优点和缺点,前者是分离和定量能力强,后者是定性能力强,比如对二甲苯异构体的分析,可用GC将三个异构体完全分离并准确定量。但要对这三个峰定性,还需要标准样品对造。否则,即使使用GC-MS也很难鉴定三个异构体,因为三个的谱图极为相似,这也启示我们,任何一种技术都不是的。正所谓人无完人,金无足赤。色谱工作者即要发挥自己的长处,又要借鉴别人的技术。取人之长,补己之短,这样我们的工作做的更好。 

       

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